กระบวนการเตรียมเมล็ดคริสตัลในการเจริญเติบโตของผลึกเดี่ยว SiC (ตอนที่ 2)

2. กระบวนการทดลอง

2.1 การบ่มฟิล์มกาว
พบว่าสร้างฟิล์มคาร์บอนโดยตรงหรือเชื่อมด้วยกระดาษกราไฟท์เวเฟอร์ SiCการเคลือบด้วยกาวทำให้เกิดปัญหาหลายประการ:

1. ภายใต้สภาวะสุญญากาศ ฟิล์มกาวจะติดอยู่เวเฟอร์ SiCพัฒนารูปลักษณ์ที่มีลักษณะเป็นเกล็ดเนื่องจากมีการปล่อยอากาศจำนวนมาก ส่งผลให้พื้นผิวมีความพรุน ซึ่งจะทำให้ชั้นกาวไม่สามารถยึดเกาะได้อย่างเหมาะสมหลังจากการทำให้เป็นคาร์บอน

2. ระหว่างการติดกาวเวเฟอร์ต้องวางลงบนกระดาษกราไฟท์ในคราวเดียว หากการเปลี่ยนตำแหน่งเกิดขึ้น แรงกดที่ไม่สม่ำเสมออาจลดความสม่ำเสมอของกาว ส่งผลเสียต่อคุณภาพการยึดเกาะ

3. ในการทำงานแบบสุญญากาศ การปล่อยอากาศออกจากชั้นกาวทำให้เกิดการลอกและการก่อตัวของช่องว่างจำนวนมากภายในฟิล์มกาว ส่งผลให้เกิดข้อบกพร่องในการยึดเกาะ เพื่อแก้ไขปัญหาเหล่านี้ ให้ทำให้กาวแห้งก่อนเวเฟอร์แนะนำให้ใช้พื้นผิวการติดโดยใช้แผ่นร้อนหลังการเคลือบแบบหมุน

2.2 กระบวนการถ่าน
ขั้นตอนการสร้างฟิล์มคาร์บอนบนเวเฟอร์เมล็ด SiCและการติดเข้ากับกระดาษกราไฟท์จำเป็นต้องมีชั้นกาวแบบคาร์บอไนซ์ที่อุณหภูมิที่กำหนดเพื่อให้แน่ใจว่ามีการติดแน่น ชั้นกาวคาร์บอนที่ไม่สมบูรณ์สามารถนำไปสู่การสลายตัวในระหว่างการเจริญเติบโต และปล่อยสิ่งเจือปนที่ส่งผลต่อคุณภาพการเติบโตของคริสตัล ดังนั้นการทำให้ชั้นกาวเป็นคาร์บอนโดยสมบูรณ์จึงเป็นสิ่งสำคัญสำหรับการยึดเกาะที่มีความหนาแน่นสูง การศึกษานี้ตรวจสอบผลกระทบของอุณหภูมิต่อการเกิดคาร์บอนาไนเซชันของกาว มีการใช้โฟโตรีซิสต์ที่มีชั้นสม่ำเสมอกันเวเฟอร์พื้นผิวและวางไว้ในเตาหลอมแบบท่อภายใต้สุญญากาศ (<10 Pa) อุณหภูมิถูกยกขึ้นเป็นระดับที่ตั้งไว้ (400°C, 500°C และ 600°C) และคงไว้เป็นเวลา 3-5 ชั่วโมงเพื่อให้เกิดคาร์บอไนซ์

การทดลองระบุว่า:

ที่อุณหภูมิ 400°C หลังจากผ่านไป 3 ชั่วโมง ฟิล์มกาวจะไม่เกิดคาร์บอนและมีสีแดงเข้ม ไม่พบการเปลี่ยนแปลงที่มีนัยสำคัญหลังจากผ่านไป 4 ชั่วโมง
ที่อุณหภูมิ 500°C หลังจากผ่านไป 3 ชั่วโมง ฟิล์มจะกลายเป็นสีดำแต่ยังคงส่งแสงได้ ไม่มีการเปลี่ยนแปลงที่สำคัญหลังจากผ่านไป 4 ชั่วโมง
ที่อุณหภูมิ 600°C หลังจากผ่านไป 3 ชั่วโมง ฟิล์มจะเปลี่ยนเป็นสีดำโดยไม่มีการส่งผ่านแสง ซึ่งบ่งชี้ถึงการเกิดคาร์บอนที่สมบูรณ์
ดังนั้นอุณหภูมิการติดกาวที่เหมาะสมจะต้องอยู่ที่ ≥600℃

2.3 กระบวนการติดกาว
ความสม่ำเสมอของฟิล์มกาวเป็นตัวบ่งชี้สำคัญในการประเมินกระบวนการติดกาวและรับประกันชั้นการยึดเกาะที่สม่ำเสมอ ในส่วนนี้จะสำรวจความเร็วการหมุนและเวลาในการเคลือบที่เหมาะสมที่สุดสำหรับความหนาของฟิล์มกาวที่แตกต่างกัน ความสม่ำเสมอ
u ของความหนาของฟิล์มถูกกำหนดให้เป็นอัตราส่วนของความหนาฟิล์มขั้นต่ำ Lmin ต่อความหนาของฟิล์มสูงสุด Lmax เหนือพื้นที่ใช้งาน เลือกจุดห้าจุดบนแผ่นเวเฟอร์เพื่อวัดความหนาของฟิล์ม และคำนวณความสม่ำเสมอ รูปที่ 4 แสดงจุดการวัด

สำหรับการเชื่อมติดที่มีความหนาแน่นสูงระหว่างแผ่นเวเฟอร์ SiC และส่วนประกอบกราไฟท์ ความหนาของฟิล์มกาวที่ต้องการคือ 1-5 µm เลือกความหนาของฟิล์ม 2 µm ใช้ได้กับทั้งการเตรียมฟิล์มคาร์บอนและกระบวนการเชื่อมกระดาษแผ่นเวเฟอร์/กราไฟท์ พารามิเตอร์การเคลือบแบบหมุนที่เหมาะสมที่สุดสำหรับกาวคาร์บอไนซ์คือ 15 วินาทีที่ 2500 รอบ/นาที และสำหรับกาวยึดติดคือ 15 วินาทีที่ 2000 รอบ/นาที

2.4 กระบวนการพันธะ
ในระหว่างการติดแผ่นเวเฟอร์ SiC กับกระดาษกราไฟท์/กราไฟท์ จำเป็นต้องกำจัดอากาศและก๊าซอินทรีย์ที่เกิดขึ้นระหว่างการทำให้เป็นคาร์บอนออกจากชั้นที่ติดกันอย่างสมบูรณ์ถือเป็นสิ่งสำคัญ การกำจัดก๊าซที่ไม่สมบูรณ์ส่งผลให้เกิดช่องว่าง นำไปสู่ชั้นพันธะที่ไม่หนาแน่น สามารถถ่ายอากาศและก๊าซอินทรีย์ออกได้โดยใช้ปั๊มน้ำมันแบบกลไก ในขั้นแรก การทำงานอย่างต่อเนื่องของปั๊มเชิงกลทำให้แน่ใจได้ว่าห้องสุญญากาศจะถึงขีดจำกัด ทำให้สามารถขจัดอากาศออกจากชั้นพันธะได้อย่างสมบูรณ์ อุณหภูมิที่เพิ่มขึ้นอย่างรวดเร็วสามารถป้องกันการกำจัดก๊าซได้ทันท่วงทีในระหว่างการทำให้เป็นคาร์บอนที่อุณหภูมิสูง ทำให้เกิดช่องว่างในชั้นพันธะ คุณสมบัติของกาวบ่งชี้ว่ามีก๊าซไหลออกอย่างมีนัยสำคัญที่ ≤120°C ซึ่งคงตัวเหนืออุณหภูมินี้

แรงดันภายนอกถูกใช้ในระหว่างการติดเพื่อเพิ่มความหนาแน่นของฟิล์มกาว อำนวยความสะดวกในการไล่อากาศและก๊าซอินทรีย์ ส่งผลให้ชั้นการติดกาวมีความหนาแน่นสูง

โดยสรุป เส้นโค้งกระบวนการพันธะที่แสดงในรูปที่ 5 ได้รับการพัฒนา ภายใต้ความดันเฉพาะ อุณหภูมิจะเพิ่มขึ้นจนถึงอุณหภูมิที่ก๊าซออก (~ 120 ℃) ​​และคงไว้จนกว่าก๊าซที่ปล่อยออกมาจะเสร็จสมบูรณ์ จากนั้น อุณหภูมิจะเพิ่มขึ้นเป็นอุณหภูมิคาร์บอไนเซชัน ซึ่งคงไว้ตามระยะเวลาที่ต้องการ ตามด้วยการทำให้เย็นลงตามธรรมชาติจนถึงอุณหภูมิห้อง การปล่อยแรงดัน และการกำจัดแผ่นเวเฟอร์ที่ยึดติดออก

ตามหัวข้อ 2.2 ฟิล์มกาวจะต้องผ่านกระบวนการคาร์บอไนซ์ที่อุณหภูมิ 600°C เป็นเวลานานกว่า 3 ชั่วโมง ดังนั้น ในกราฟกระบวนการติดกาว T2 จึงถูกตั้งค่าไว้ที่ 600°C และ t2 ถึง 3 ชั่วโมง ค่าที่เหมาะสมที่สุดสำหรับเส้นโค้งกระบวนการพันธะ ซึ่งกำหนดโดยการทดลองมุมฉากเพื่อศึกษาผลกระทบของแรงกดในการยึดเกาะ เวลาการให้ความร้อนขั้นแรก t1 และเวลาการให้ความร้อนขั้นที่สอง t2 ต่อผลลัพธ์ของการยึดติด แสดงไว้ในตารางที่ 2-4

ผลลัพธ์ที่ระบุ:

ที่ความดันพันธะ 5 kN เวลาในการทำความร้อนมีผลกระทบต่อการติดน้อยที่สุด
ที่ 10 กิโลนิวตัน พื้นที่ว่างในชั้นพันธะลดลงเมื่อมีการให้ความร้อนขั้นแรกนานขึ้น
ที่ 15 kN การขยายการให้ความร้อนขั้นแรกจะช่วยลดช่องว่างลงอย่างมาก และกำจัดช่องว่างเหล่านี้ออกไปในที่สุด
ผลกระทบของเวลาในการให้ความร้อนขั้นที่สองต่อการยึดเกาะไม่ปรากฏชัดในการทดสอบมุมฉาก แก้ไขความดันการติดกาวที่ 15 kN และเวลาการให้ความร้อนขั้นที่ 1 ที่ 90 นาที เวลาการให้ความร้อนขั้นที่สองที่ 30, 60 และ 90 นาที ทั้งหมดส่งผลให้ชั้นพันธะหนาแน่นไร้ช่องว่าง ซึ่งบ่งชี้ว่าเวลาในการทำความร้อนขั้นที่สองมี ส่งผลกระทบต่อการยึดเกาะเพียงเล็กน้อย

ค่าที่เหมาะสมที่สุดสำหรับกราฟกระบวนการติดคือ: ความดันในการติด 15 กิโลนิวตัน, เวลาในการทำความร้อนขั้นที่ 1 90 นาที, อุณหภูมิขั้นที่ 1 120°C, เวลาในการทำความร้อนขั้นที่ 2 30 นาที, อุณหภูมิขั้นที่สอง 600°C และเวลาการตรึงขั้นที่สอง 600°C 3 ชั่วโมง.